（21）申请号 201610915874．9  (21) Nomor Aplikasi 201610915874.9
（22）申请日 2016．10．21   (22) Tanggal aplikasi 2016.10.21
（71）申请人 金川集团股份有限公司   (71) Pemohon Jinchuan Group Co., Ltd
地址 737103 甘肃省金昌市金川路 98 号
Alamat 737103 No. 98, Jinchuan Road, Kota Jinchang, Provinsi Gansu
（72）发明人 宫毅 孙治忠 赵吉祥 张风娇贾苗
(72) Penemu: Gong Yi, Sun Zhizhong, Zhao Jixiang, Zhang Fengjiao, Jia Miao
（74）专利代理机构 中国有色金属工业专利中心 11028
(74) Badan Paten, Pusat Paten Industri Logam Nonferrous Cina, Cina 11028, Cina
代理人 范威 李子健   Agen Fan Wei Li Zijian
（51）Int．CI．   (51)Int.CI.
C01B 17／64（2006．01）   C01B 17/64(2006.01)
CO1D 5／00（2006．01）   CO1D 5/00(2006.01)
（54）发明名称   (54) Nama penemuan
一种生产五水硫代硫酸钠的方法   Metode untuk memproduksi natrium tiosulfat pentahidrat
（57）摘要   (57) Abstrak
本发明涉及一种生产五水硫代硫酸钠的方法，步骤包括：（1）向含单质硫的渣料中加入亚硫酸钠和水，其中，亚硫酸钠的加入量为理论值的 1．1－1．2倍，水的加入量为干基含单质硫的渣料的15－20倍，对混合后的物料进行加热搅拌浸出； （2）将步骤（1）得到的溶液进行过滤与洗涤，得到含贵金属的滤渣和滤液；（3）将步骤（2）得到的滤液进行第一次蒸发、第一次冷却结晶、溢流、过滤分离，得到结晶硫酸钠和滤液；（4）经步骤（3）得到的滤液和步骤（3）溢流产生的溢流液混合后进行第二次蒸发、第二次冷却结晶、过滤分离、干燥，得到五水硫代硫酸钠。本发明将单质硫转换为附加值更高的硫代硫酸钠产品，同时也得到了副产品硫酸钠。
Penemuan ini berkaitan dengan metode untuk memproduksi natrium tiosulfat pentahidrat, langkah-langkahnya terdiri dari: (1) menambahkan natrium sulfit dan air ke terak yang mengandung unsur belerang, di mana jumlah natrium sulfit adalah 1,1-1,2 kali nilai teoretis, dan jumlah air adalah 15-20 kali dari terak yang mengandung unsur belerang secara kering, dan bahan campuran dipanaskan, diaduk dan dicuci; (2) larutan yang diperoleh pada langkah (1) disaring dan dicuci untuk mendapatkan terak filter dan filtrat yang mengandung logam mulia; (3) Filtrat yang diperoleh pada langkah (2) diuapkan untuk pertama kalinya, didinginkan untuk kristalisasi, luapan air, dan filtrasi untuk mendapatkan natrium sulfat kristal dan filtrat; (4) Setelah mencampur filtrat yang diperoleh pada langkah (3) dan cairan luapan yang dihasilkan oleh langkah (3), penguapan kedua, kristalisasi pendinginan kedua, pemisahan filtrasi, dan pengeringan dilakukan untuk mendapatkan natrium tiosulfat pentahidrat. Penemuan ini mengubah unsur belerang menjadi produk natrium tiosulfat bernilai tambah yang lebih tinggi, dan juga memperoleh produk sampingan natrium sulfat.

1．一种生产五水硫代硫酸钠的方法，其特征在于，所述方法步骤包括：
1. Metode untuk memproduksi natrium tiosulfat pentahidrat, di mana langkah-langkah metode terdiri dari:
（1）向含单质硫的渣料中加入亚硫酸钠和水，其中，亚硫酸钠的加入量为理论值的1．1－ 1.2 倍，水的加入量为干基含单质硫的渣料的 $15-20$$15-20$15-2015-20 倍，对混合后的物料进行加热搅拌浸出；
(1) Tambahkan natrium sulfit dan air ke dalam terak yang mengandung unsur belerang, yang jumlah natrium sulfit adalah 1,1-1,2 kali nilai teoretis, dan jumlah air $15-20$$15-20$15-2015-20 dua kali lipat dari terak yang mengandung unsur belerang pada basis kering, dan bahan campuran dipanaskan, diaduk dan dicuci;
（2）将步骤（1）得到的溶液进行过滤与洗涤，得到含贵金属的滤渣和滤液；
(2) Saring dan cuci larutan yang diperoleh pada langkah (1) untuk mendapatkan residu filter dan filtrat yang mengandung logam mulia;
（3）将步骤（2）得到的滤液进行第一次蒸发、第一次冷却结晶、溢流、过滤分离，得到结晶硫酸钠和滤液；
(3) Filtrat yang diperoleh pada langkah (2) diuapkan untuk pertama kalinya, didinginkan untuk kristalisasi, luapan air, dan filtrasi untuk mendapatkan natrium sulfat kristal dan filtrat;
（4）经步骤（3）得到的滤液和步骤（3）溢流产生的溢流液混合后进行第二次蒸发、第二次冷却结晶、过滤分离、干燥，得到五水硫代硫酸钠。
(4) Setelah mencampur filtrat yang diperoleh pada langkah (3) dan cairan luapan yang dihasilkan oleh langkah (3), penguapan kedua, kristalisasi pendinginan kedua, pemisahan filtrasi, dan pengeringan dilakukan untuk mendapatkan natrium tiosulfat pentahidrat.

2．根据权利要求 1 所述的回收方法，其特征在于，所述步骤（1）对混合后的物料进行加热搅拌浸出，温度为 ${80}^{\circ }\mathrm{C}$${80}^{\circ }\mathrm{C}$80^(@)C80^{\circ} \mathrm{C} ，时间为 3.5 h 。
2. Metode pemulihan klaim 1, di mana langkah (1) memanaskan dan mengaduk bahan campuran untuk pencucian, suhunya adalah, ${80}^{\circ }\mathrm{C}$${80}^{\circ }\mathrm{C}$80^(@)C80^{\circ} \mathrm{C} dan waktunya adalah 3,5 jam.

3．根据权利要求 1 所述的回收方法，其特征在于，对经步骤（1）得到的溶液进行 PH 值检测，当 PH 值为 $7-8$$7-8$7-87-8 且溶液为无色透明状时，继续加热搅拌 0.5 h ；当 PH 值 $>8$$>8$> 8>8 且溶液为白色半透明状时，加入含单质硫的渣料，将溶液 PH 值调节至 $7-8$$7-8$7-87-8 ，继续加热搅拌 0.5 h ；当 PH 值 $<7$$<7$< 7<7 且溶液为淡黄色透明状，加入亚硫酸钠，将溶液 PH 值调节至 $7-8$$7-8$7-87-8 ，继续加热搅拌 0.5 h 。
3. Metode pemulihan klaim 1, di mana nilai PH larutan yang diperoleh dengan langkah (1) terdeteksi, dan ketika nilai PH dan $7-8$$7-8$7-87-8 larutannya tidak berwarna dan transparan, terus memanas dan mengaduk selama 0,5 jam; Ketika nilai PH berwarna putih $>8$$>8$> 8>8 dan tembus cahaya, tambahkan terak yang mengandung unsur belerang, sesuaikan nilai PH larutan menjadi $7-8$$7-8$7-87-8 , dan terus panaskan dan aduk selama 0,5 jam; Ketika nilai PH berwarna kuning $<7$$<7$< 7<7 pucat dan transparan, tambahkan natrium sulfit, sesuaikan nilai PH larutan menjadi $7-8$$7-8$7-87-8 , dan terus panaskan dan aduk selama 0,5 jam.

4．根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤（3）中滤液在 ${95}^{\circ }\mathrm{C}$${95}^{\circ }\mathrm{C}$95^(@)C95^{\circ} \mathrm{C} 温度下进行第一次蒸发，浓缩至 $210\mathrm{g}/1$$210\mathrm{g}/1$210g//1210 \mathrm{~g} / 1 。
4. Metode pemulihan klaim 1, di mana filtrat pada langkah (3) mengalami penguapan pertama pada ${95}^{\circ }\mathrm{C}$${95}^{\circ }\mathrm{C}$95^(@)C95^{\circ} \mathrm{C} suhu dan terkonsentrasi pada $210\mathrm{g}/1$$210\mathrm{g}/1$210g//1210 \mathrm{~g} / 1 .

5．根据权利要求 1 所述的回收方法，其特征在于，步骤（4）中滤液在 ${95}^{\circ }\mathrm{C}$${95}^{\circ }\mathrm{C}$95^(@)C95^{\circ} \mathrm{C} 温度下进行第二次蒸发，浓缩至 $720\mathrm{g}/1$$720\mathrm{g}/1$720g//1720 \mathrm{~g} / 1 。
5. Metode pemulihan klaim 1, di mana filtrat pada langkah (4) diuapkan untuk kedua kalinya pada ${95}^{\circ }\mathrm{C}$${95}^{\circ }\mathrm{C}$95^(@)C95^{\circ} \mathrm{C} suhu, terkonsentrasi ke $720\mathrm{g}/1$$720\mathrm{g}/1$720g//1720 \mathrm{~g} / 1 .

6．根据权利要求 1 所述的回收方法，其特征在于，步骤（4）干燥温度为 ${35}^{\circ }\mathrm{C}$${35}^{\circ }\mathrm{C}$35^(@)C35^{\circ} \mathrm{C} 。
6. Metode pemulihan klaim 1, di mana suhu pengeringan langkah (4) adalah. ${35}^{\circ }\mathrm{C}$${35}^{\circ }\mathrm{C}$35^(@)C35^{\circ} \mathrm{C}

［0001］本发明涉及湿法冶金技术领域，具体涉及一种生产五水硫代硫酸钠的方法。
[0001] Penemuan ini berkaitan dengan bidang teknologi hidrometalurgi, khususnya berkaitan dengan metode untuk memproduksi natrium tiosulfat pentahidrat.

［0002］传统生产五水硫代硫酸钠的方法是利用高纯度硫磺和亚硫酸钠原料，然而这种方法却存在着要求原料纯度高，生产成本大等不利因素。
[0002] Metode tradisional untuk memproduksi natrium tiosulfat pentahidrat menggunakan bahan baku sulfur dan natrium sulfit dengan kemurnian tinggi, tetapi metode ini memiliki kelemahan seperti kemurnian bahan baku yang tinggi dan biaya produksi yang tinggi.
［0003］随着有色湿法冶金工业生产规模的日益扩大，氯浸渣、阳极泥、热滤渣湿法冶金后产生大量的含单质硫渣料，含单质硫渣料中含有大量的单质硫和少量的贵金属，含量分别在S $50-90\mathrm{\%},\mathrm{Ag}22-109\mathrm{g}/\mathrm{t}、\mathrm{Au}37.3-59.25\mathrm{g}/\mathrm{t}、\mathrm{Pd}18.93-27.75\mathrm{g}/\mathrm{t}、\mathrm{Pt}23.70-35.74\mathrm{g}/\mathrm{t}$$50-90\mathrm{\%},\mathrm{Ag}22-109\mathrm{g}/\mathrm{t}、\mathrm{Au}37.3-59.25\mathrm{g}/\mathrm{t}、\mathrm{Pd}18.93-27.75\mathrm{g}/\mathrm{t}、\mathrm{Pt}23.70-35.74\mathrm{g}/\mathrm{t}$50-90%,Ag22-109g//t、Au37.3-59.25g//t、Pd18.93-27.75g//t、Pt23.70-35.74g//t50-90 \%, \mathrm{Ag} 22-109 \mathrm{~g} / \mathrm{t} 、 \mathrm{Au} 37.3-59.25 \mathrm{~g} / \mathrm{t} 、 \mathrm{Pd} 18.93-27.75 \mathrm{~g} / \mathrm{t} 、 \mathrm{Pt} 23.70-35.74 \mathrm{~g} / \mathrm{t} 。 ［0004］然而，含硫化物和含单质硫渣料中硫的利用单一，仅用于制备硫酸，因而造成硫酸产量过剩增大，附加值低等不利局面。因此为了改变这种不利局面，本领域的专业技术人员在如何能够充分对含单质硫渣料中硫的利用、使产品能够多元化、附加值更高化等方面做出了积极的努力。如：能否利用含单质硫渣料生产五水硫代硫酸钠便是其中之一。但是，利用氯浸渣、热滤渣、阳极泥湿法冶金后的含单质硫渣料生产五水硫代硫酸钠产品，却面临着渣料所含元素多，且成份复杂，生产达标产品难度高等难题。
[0003] Dengan meningkatnya skala produksi industri hidrometalurgi non-ferrous, sejumlah besar terak yang mengandung belerang unsur diproduksi setelah hidrometalurgi terak yang diresapi klorin, lumpur anoda dan terak filter panas, dan terak belerang unsur mengandung sejumlah besar belerang unsur dan sejumlah kecil logam mulia, dan kandungannya dalam S $50-90\mathrm{\%},\mathrm{Ag}22-109\mathrm{g}/\mathrm{t}、\mathrm{Au}37.3-59.25\mathrm{g}/\mathrm{t}、\mathrm{Pd}18.93-27.75\mathrm{g}/\mathrm{t}、\mathrm{Pt}23.70-35.74\mathrm{g}/\mathrm{t}$$50-90\mathrm{\%},\mathrm{Ag}22-109\mathrm{g}/\mathrm{t}、\mathrm{Au}37.3-59.25\mathrm{g}/\mathrm{t}、\mathrm{Pd}18.93-27.75\mathrm{g}/\mathrm{t}、\mathrm{Pt}23.70-35.74\mathrm{g}/\mathrm{t}$50-90%,Ag22-109g//t、Au37.3-59.25g//t、Pd18.93-27.75g//t、Pt23.70-35.74g//t50-90 \%, \mathrm{Ag} 22-109 \mathrm{~g} / \mathrm{t} 、 \mathrm{Au} 37.3-59.25 \mathrm{~g} / \mathrm{t} 、 \mathrm{Pd} 18.93-27.75 \mathrm{~g} / \mathrm{t} 、 \mathrm{Pt} 23.70-35.74 \mathrm{~g} / \mathrm{t} 。 [0004] Namun, pemanfaatan belerang dalam terak yang mengandung sulfida dan unsur sulfur adalah tunggal, dan hanya digunakan untuk menyiapkan asam sulfat, menghasilkan situasi yang tidak menguntungkan seperti produksi asam sulfat yang berlebihan dan nilai tambah yang rendah. Oleh karena itu, untuk mengubah situasi yang tidak menguntungkan ini, tenaga profesional dan teknis di bidang ini telah melakukan upaya aktif dalam cara memanfaatkan belerang dalam terak yang mengandung unsur belerang, mendiversifikasi produk, dan meningkatkan nilai tambah. Misalnya, apakah natrium tiosulfat pentahidrat dapat dihasilkan dari terak yang mengandung unsur belerang adalah salah satunya. Namun, penggunaan terak pencucian klorin, terak filter panas dan hidrometalurgi lumpur anoda untuk menghasilkan produk natrium tiosulfat pentahidrat menghadapi masalah banyak elemen dan komposisi yang kompleks, sehingga sulit untuk menghasilkan produk standar.

本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种生产五水硫代硫酸钠产品的方法。
Tujuan dari penemuan ini adalah untuk menyediakan metode untuk memproduksi produk natrium tiosulfat pentahidrat mengingat kekurangan teknologi yang ada yang disebutkan di atas.
［0006］本发明是通过以下技术方案实现的：   [0006] Penemuan ini direalisasikan dengan skema teknis berikut:
一种生产五水硫代硫酸钠的方法，其特征在于，所述方法步骤包括：
Metode untuk memproduksi natrium tiosulfat pentahidrat, di mana langkah-langkah metode terdiri dari:
（1）向含单质硫的渣料中加入亚硫酸钠和水，其中，亚硫酸钠的加入量为
(1) Tambahkan natrium sulfit dan air ke terak yang mengandung unsur belerang, yang jumlahnya ditambahkan
理论值的1．1－1．2 倍，水的加入量为干基含单质硫的渣料的15－20倍，对混合后的物料进行加热搅拌浸出；
1,1-1,2 kali nilai teoretis, jumlah air yang ditambahkan adalah 15-20 kali dari terak dasar kering yang mengandung unsur belerang, dan bahan campuran dipanaskan, diaduk dan dicuci;
（2）将步骤（1）得到的溶液进行过滤与洗涤，得到含贵金属的滤渣和滤液；
(2) Saring dan cuci larutan yang diperoleh pada langkah (1) untuk mendapatkan residu filter dan filtrat yang mengandung logam mulia;
（3）将步骤（2）得到的滤液进行第一次蒸发、第一次冷却结晶、溢流、过滤分离，得到结晶硫酸钠和滤液；
(3) Filtrat yang diperoleh pada langkah (2) diuapkan untuk pertama kalinya, didinginkan untuk kristalisasi, luapan air, dan filtrasi untuk mendapatkan natrium sulfat kristal dan filtrat;
（4）经步骤（3）得到的滤液和步骤（3）溢流产生的溢流液混合后进行第二次蒸发、第二次冷却结晶、过滤分离、干燥，得到五水硫代硫酸钠。
(4) Setelah mencampur filtrat yang diperoleh pada langkah (3) dan cairan luapan yang dihasilkan oleh langkah (3), penguapan kedua, kristalisasi pendinginan kedua, pemisahan filtrasi, dan pengeringan dilakukan untuk mendapatkan natrium tiosulfat pentahidrat.
［0007］根据上述的回收方法，其特征在于，所述步骤（1）对混合后的物料进行加热搅拌浸出，温度为 ${80}^{\circ }\mathrm{C}$${80}^{\circ }\mathrm{C}$80^(@)C80^{\circ} \mathrm{C} ，时间为 3.5 h 。
[0007] Menurut metode pemulihan di atas, ditandai dengan langkah (1) memanaskan dan mengaduk bahan campuran untuk pencucian pada suhu ${80}^{\circ }\mathrm{C}$${80}^{\circ }\mathrm{C}$80^(@)C80^{\circ} \mathrm{C} 3,5 jam.
［0008］根据上述的回收方法，其特征在于，对经步骤（1）得到的溶液进行 PH 值检测，当 PH值为 $7-8$$7-8$7-87-8 且溶液为无色透明状时，继续加热搅拌 0.5 h ；当 PH 值 $>8$$>8$> 8>8 且溶液为白色半透明状时，加入含单质硫的渣料，将溶液 PH 值调节至 $7-8$$7-8$7-87-8 ，继续加热搅拌 0.5 h ；当 PH 值 $<7$$<7$< 7<7 且溶液为淡黄色透明状，加入亚硫酸钠，将溶液 PH 值调节至 $7-8$$7-8$7-87-8 ，继续加热搅拌 0.5 h 。
[0008] Menurut metode pemulihan di atas, hal ini ditandai dengan fakta bahwa nilai PH larutan yang diperoleh pada langkah (1) terdeteksi, dan ketika nilai PH dan $7-8$$7-8$7-87-8 larutannya tidak berwarna dan transparan, ia terus memanas dan mengaduk selama 0,5 jam; Ketika nilai PH berwarna putih $>8$$>8$> 8>8 dan tembus cahaya, tambahkan terak yang mengandung unsur belerang, sesuaikan nilai PH larutan menjadi $7-8$$7-8$7-87-8 , dan terus panaskan dan aduk selama 0,5 jam; Ketika nilai PH berwarna kuning $<7$$<7$< 7<7 pucat dan transparan, tambahkan natrium sulfit, sesuaikan nilai PH larutan menjadi $7-8$$7-8$7-87-8 , dan terus panaskan dan aduk selama 0,5 jam.